實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)的工作原理是將樣品放入冷凍室中,使其溫度降至冰點(diǎn)以下,然后將凍結(jié)的樣品轉(zhuǎn)移到升溫室中,在升溫室中用真空泵抽取容器內(nèi)的氣體,使樣品在低溫、低壓狀態(tài)下干燥。具體操作流程如下:
準(zhǔn)備樣品:將待干燥的樣品放入干燥瓶或干燥皿中,并在樣品表面涂上一層保護(hù)液。
樣品預(yù)凍:開(kāi)啟制冷機(jī),將液體樣品放在盤子里,再將盤子放在預(yù)凍架里,后將預(yù)凍架放進(jìn)冷阱里,樣品溫度探頭放在樣品表面以測(cè)試樣品溫度。蓋上保溫蓋,預(yù)凍2至3個(gè)小時(shí)。
真空干燥階段:樣品預(yù)凍好后,將盤子放在干燥架上,將樣品溫度探頭放在樣品表面,以測(cè)試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩,保證密封。開(kāi)啟真空泵,觀察真空度能否達(dá)到50pa以下。抽真空干燥時(shí)間以樣品特性為準(zhǔn)。
保存樣品:對(duì)于需要長(zhǎng)期保存的樣品,將其裝在密封瓶中,避免被空氣、水汽侵入造成污染。
使用實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)時(shí)要求如下:
實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)制備樣品時(shí),應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑。
樣品必須凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射。
注意實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷。
啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封。