冷凍干燥技術(shù)原理
冷凍干燥技術(shù),又稱升華干燥,其基本原理基于水的三態(tài)變化。在真空條件下,冰會直接升華為水蒸氣,從而避免了水由液態(tài)到氣態(tài)的相變過程,即避免了水的沸騰現(xiàn)象。這一過程在低溫下進(jìn)行,有效避免了高溫對物質(zhì)活性成分的破壞。
冷凍干燥過程主要包括預(yù)凍、升華干燥和再干燥三個(gè)階段:
預(yù)凍:將物料中的自由水凍結(jié)成冰晶,通常采用恒壓降溫的方式,使物料溫度逐漸降至凝固點(diǎn)以下。
升華干燥:在真空條件下,通過適當(dāng)加熱,使冰晶直接升華為水蒸氣,升華過程中需要保持恒定的真空度和溫度。
再干燥:去除物料中殘留的水分和吸附在物料表面的水蒸氣,需進(jìn)一步提高加熱板溫度并降低真空度。
實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)結(jié)構(gòu)組成
實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)通常由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)四部分組成:
制冷系統(tǒng):負(fù)責(zé)降低凍干箱內(nèi)的溫度,使物質(zhì)中的水分結(jié)冰。
真空系統(tǒng):用于抽出凍干箱內(nèi)的空氣,創(chuàng)造低真空環(huán)境,確保冰晶能夠順利升華。
加熱系統(tǒng):通過輻射或?qū)α鞯姆绞较蛭镔|(zhì)提供熱量,促進(jìn)冰晶的升華。
控制系統(tǒng):負(fù)責(zé)整個(gè)凍干過程的自動控制和監(jiān)測,確保設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行。
使用方法
實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)的使用流程大致可以分為以下幾個(gè)步驟:
設(shè)備檢查:
確保所有部件完好無損,特別是真空泵和冷凝器。
檢查真空泵油位,確保油位不低于油鏡中心線。
清潔干燥室和冷凝器,去除可能影響干燥效果的雜質(zhì)。
樣品準(zhǔn)備:
將待干燥物品放入低溫冰箱(至少4小時(shí)以上)或液氮中,確保冷凍牢固。
制備樣品時(shí),應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,避免使用含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑的樣品。
開機(jī)與預(yù)冷:
連接主電源線,打開電源開關(guān),設(shè)置預(yù)冷溫度。
預(yù)冷時(shí)間應(yīng)不少于30分鐘,確保冷阱充分吸收水分并達(dá)到預(yù)設(shè)的低溫狀態(tài)。
樣品裝載與密封:
將預(yù)凍好的樣品放入干燥托盤中,確保樣品之間有足夠的間距。
蓋上有機(jī)玻璃罩,檢查密封性,確保真空環(huán)境。
啟動真空泵與升華干燥:
按下真空泵開關(guān),真空泵開始工作,干燥室內(nèi)的氣壓逐漸降低至所需真空度。
根據(jù)樣品的性質(zhì)和厚度,逐步增加加熱板的溫度,促進(jìn)冰晶的升華。
再干燥與結(jié)束:
當(dāng)大部分冰晶升華后,進(jìn)一步提高加熱板溫度,去除剩余的水分。
樣品干燥完成后,關(guān)閉加熱板和真空泵,等待設(shè)備冷卻后取出樣品。
清潔與維護(hù):
定期清潔設(shè)備的內(nèi)外表面和凍干盤等部件,確保設(shè)備的衛(wèi)生和性能。
檢查真空泵和制冷系統(tǒng)的運(yùn)行狀況,及時(shí)更換油品和清洗泵體。
應(yīng)用領(lǐng)域
實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)在多個(gè)領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用:
醫(yī)藥領(lǐng)域:用于藥品、疫苗、血清等的凍干處理,保持其生物活性和穩(wěn)定性。
食品領(lǐng)域:制作凍干蔬菜、水果等食品,保持原有色、香、味和營養(yǎng)成分。
化工領(lǐng)域:干燥各種化學(xué)原料和中間產(chǎn)品,如催化劑、樹脂等。
化妝品領(lǐng)域:保持面膜、面霜等護(hù)膚品中的活性成分和穩(wěn)定性。
實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)以其高效、節(jié)能的特點(diǎn),在多個(gè)領(lǐng)域展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用前景。通過掌握其技術(shù)原理和使用方法,科研人員能夠更好地利用這一設(shè)備,提高工作效率和產(chǎn)品質(zhì)量。隨著科技的進(jìn)步,冷凍干燥技術(shù)也將不斷創(chuàng)新和發(fā)展,為更多領(lǐng)域帶來便利和效益。